消毒副產物是指用消毒劑對飲用水消毒時，消毒劑與水中含有的天然有機物反應生成的化合物。隨著水處理技術的發(fā)展,人們開始進行各類消毒副產物的研究。氯氣、漂白粉和臭氧在消毒過程會產生少量對人體有害的副產物，如亞氯酸鹽、溴酸鹽和氯酸鹽等，其中溴酸鹽是飲用水中臭氧消毒的副產物，即使含量低至1μg/L，仍可致癌，已被世界衛(wèi)生組織(WHO)和美國EPA列為潛在的致癌物。美國環(huán)境保護署(USEPA)、WHO和我國的最新飲用水法規(guī)都規(guī)定溴酸鹽最高含量不得超過0.01mg/L。

鹵代乙酸(一氯乙酸、二氯乙酸、三氯乙酸等9種)是飲用水加氯消毒時的消毒副產物，其含量約占加氯消毒副產物總量的13%左右,其中以二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)含量最高，其致癌風險分別是三氯甲烷的5O倍和100倍。因此，USEPA規(guī)定飲用水中檢出二氯乙酸，三氯乙酸含量不得超過30 μg/L，而WHO和我國都規(guī)定飲用水中兩者含量分別不得超過50μg/L和100 μg/L。

1.儀器配置

1700離子色譜儀

儀器條件

色譜柱：YY1700-7A  淋洗液：KOH  流速：1.0mL/min  檢測器：電導檢測器   進樣體積：50μl    柱溫箱：26℃

2.樣品前處理

取樣品將樣品經過0.22 μm微孔濾膜，通過自動進樣器直接進樣。

實驗譜圖

3.結果與討論

標準曲線與檢出限

配制一系列標準溶液，然后在上述色譜條件下分析，以峰面積對濃度做回歸曲線，得到5種物質的線性范圍和相關系數(shù)。5種物質0~1000μg/L 范圍內都具有良好的線性關系，相關系數(shù)都在 0.9990以上。

CIO2-: A=3264+102800C R=0.999660

BrO3- : A=3013+80980C R=0.99937

CIO3-: A=13230+85470C R=0.999614

DCAA: A=6327+50250C R=0.999452

TCAA: A=4740+18132C R=0.999235.

采用低濃度標準溶液多次進樣，以3倍信噪比的計算方法得五種消毒副產物的檢出限如下：

Cl02-: 2.3 μg/L ; BrO3-: 8.4μg/L ; CIO3-: 4. 1μg/L ; DCAA: 7.3μg/L TCAA:9.4μg/L

4.溫度影響

溫度是影響離子交換分離的重要因素之一。本實驗考察了常溫下(20-30℃)，柱溫對待測物分離度的影響。結果顯示，柱溫對DACC和TCAA的保留時間影響較大，如圖所示。

由可見，低溫度(如20℃)時，較高濃度的Cl-會覆蓋DCAA，影響DCAA測定;而高溫(如30℃)時，NO2-色譜峰與DCAA色譜峰靠近，干擾DCAA測定。綜合考慮認為，實驗適宜在室溫23℃-28℃進行。

5.硝酸鹽和硫酸鹽干擾

TCAA色譜峰在NO3-之后、SO42-之前，高濃度的NO3-和SO42-有干擾TCAA測定可能性。飲用水中硝酸根和硫酸根的含量通常為幾個mg/L到幾十mg/L。實驗發(fā)現(xiàn)即使在高濃度的NO3-(60mg/L)和SO42-(250mg/L)存在下，TCAA(10μg/L)回收率也達96%以上。     

6.氯離子干擾

我國自來水中Cl-濃度最大允許值是250mg/L，用離子色譜測定DCAA時，高濃度的Cl-色譜峰會覆蓋DCAA的色譜峰，導致DCAA的含量測不準，甚至測不出。本實驗考察了不同濃度的Cl-存在下，DCAA(10 μg/L)的變化情況，發(fā)現(xiàn)當CCl-≤20 mg/L時，DCAA的回收率可達80%以上;當CCl-=30mg/L，DCAA含量約下降40%。因此，建議當Cl-的濃度大于20mg/L時，DCAA的測定要除去Cl-。

7.結論

本文建立的離子色譜法可同時測定飲用水中CIO2-，BrO3-，CIO3-，DCAA，TCAA等加氯消毒副產物的含量，且具有靈敏、準確、快速的特點，能夠滿足飲用水中五種消毒副產物的測定要求。