移動(dòng)注塑基礎(chǔ)。
注射分析的原理是將非間隔的非間隔連續(xù)載流注入適當(dāng)?shù)囊后w成分,然后將注射樣品形成條狀并傳輸給探測(cè)器。
探測(cè)器連續(xù)記錄樣品通過循環(huán)池時(shí)的光吸收度、電極電勢(shì)和其他物理量的變化。
流體在流動(dòng)注射分析器通道中移動(dòng)時(shí),發(fā)生了復(fù)雜的物理化學(xué)過程。
注射分析是上述三個(gè)原理的結(jié)合,即樣品注射、注射帶分散控制、樣品從注射口再現(xiàn)到檢測(cè)器的時(shí)間。
由于樣品溶液在嚴(yán)格控制的情況下分散在載流中,只要樣品溶液的注射方法、管道中的停留時(shí)間、溫度和分散過程相同,樣品溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度就可以通過標(biāo)準(zhǔn)比較法確定,即無(wú)反應(yīng)平衡。與其他分析方法相比,該方法具有明顯的特點(diǎn),可以提高分析速度。
量化原則。
峰值原理:可見光通過流通池吸收光子能量,降低光能。光掃描在光電池上,光能成為電能,產(chǎn)生電壓。光能越高,電壓越高。沒有樣品的載流通過流通池時(shí),沒有有色生成物,光的透過率最高,相應(yīng)的電壓值基于此。
含樣產(chǎn)生有色物質(zhì),光的透光率降低,相應(yīng)的光電壓值也降低。該電壓值與樣品濃度有良好的對(duì)數(shù)關(guān)系。
在此基礎(chǔ)上,我們可以將電壓值視為透過率,將對(duì)數(shù)轉(zhuǎn)化為吸收值,這與產(chǎn)生顏色的濃度值有很好的線性關(guān)系。負(fù)峰形是從記錄的校正圖中獲得的。當(dāng)一束平行的單色光通過溶液時(shí),根據(jù)郎伯比爾定律,溶液對(duì)光的吸收程度與溶液濃度和液體層厚度成正比。
a或t的含義表明溶液對(duì)光的吸收程度。當(dāng)a或t值為小時(shí)時(shí)時(shí),表不溶液對(duì)光的吸收程度高,即投射光強(qiáng)。
吸收系數(shù)k:與溶液的性質(zhì)、類型、光波長(zhǎng)和溫度有關(guān),與液體層的濃度和厚度無(wú)關(guān)。
流體注射系統(tǒng)。
它由泵、閥門混合環(huán)、管道、檢測(cè)器等組成。
通常采用兩種蠕動(dòng)泵和注射泵。
蠕動(dòng)泵由傳動(dòng)電機(jī)、泵頭、壓蓋或壓板、壓力調(diào)節(jié)裝置、泵管等組成。普通電機(jī)包括同步電機(jī)、逆變器和步進(jìn)電機(jī)。泵頭是由滾筒組成的滾輪,需要精密加工耐磨耐腐蝕材料。滾筒和電機(jī)的轉(zhuǎn)軸必須密切相關(guān)。壓蓋分為多種集成式、分支式和帶式。對(duì)于壓蓋,前兩種要求都很高。壓力調(diào)節(jié)裝置要求調(diào)節(jié)后容易調(diào)節(jié),不能自行改變。最常用的泵管是聚氯乙烯,也叫泵管和硅橡膠泵體。其工作原理是在泵頭和壓蓋之間不斷擠壓泵管,使泵管具有吸液和注射能力。流速由泵頭轉(zhuǎn)速、泵管內(nèi)徑、壓蓋壓力等因素決定。爬泵價(jià)格低,能滿足要求。目前常用的是蠕動(dòng)泵,但只適用于系統(tǒng)壓力小的情況。
對(duì)于流量要求高、系統(tǒng)壓力大的情況,大多選擇注塑泵。其基本結(jié)構(gòu)是步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)螺釘,螺釘后退驅(qū)動(dòng)注射器活塞后退,吸液反而將吸液推入管道。由于螺釘在電機(jī)驅(qū)動(dòng)下勻速旋轉(zhuǎn),可以獲得非常穩(wěn)定的流速,承受很大的壓力。缺點(diǎn)是價(jià)格昂貴,只能驅(qū)動(dòng)一個(gè)流路。
單通道注入閥。
通常指六孔兩槽旋轉(zhuǎn)閥,雙層結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)子上有三個(gè)槽,長(zhǎng)度為同心圓周的1/6,分布在同心圓上。定子上有六個(gè)可連接管道的孔,與上一個(gè)槽的兩端連接。在取樣環(huán)上連接兩個(gè)相對(duì)孔。閥的一側(cè)是樣品入口和廢液出口的另一側(cè)是試劑載液口和通向檢測(cè)器的出口,轉(zhuǎn)子角為60°。樣品通過注入閥旋轉(zhuǎn)切入流路。除了六通閥,還有二通、二通、四通、八通、十通等??梢愿鶕?jù)不同的流路設(shè)計(jì)要求進(jìn)行選擇,連接方式極其靈活,可以滿足各種系統(tǒng)的需求。
取樣閥的凹槽位于閥門的可旋轉(zhuǎn)部分。樣品流入管道,樣品流出管道,定量取樣環(huán)與定量取樣環(huán)連接,樣品通過凹槽流入取樣環(huán),然后通過另一個(gè)凹槽流出,完成定量取樣。將注入閥的旋轉(zhuǎn)部分旋轉(zhuǎn)到注入狀態(tài)。同時(shí),凹槽與試劑流入管道、試劑流出管道和取樣環(huán)連接,充滿取樣環(huán)的樣品在取樣狀態(tài)下切入注入狀態(tài)。同時(shí),試劑的取樣與取樣管連接。
固定板(又稱混合圈或反應(yīng)圈)
樣品通過取樣閥注入試劑流后,將反應(yīng)盤管與試劑混合,然后進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)。一般采用0.5或0.8mm內(nèi)徑的聚四氟乙烯管纏繞,使其徑向擴(kuò)散更大,減少軸向擴(kuò)散,即增加樣品與試劑的混合程度,盡量避免樣品在裝載液中的分散,圈徑小則徑向擴(kuò)散更好,有利于樣品與試劑的混合。與同一直管法相比,計(jì)算結(jié)果對(duì)稱、高、窄,波紋越小,效果越明顯。盤管的長(zhǎng)度通常從幾十厘米到幾米不等,這取決于具體的測(cè)試要求。
探測(cè)器。
常用的檢測(cè)方法有吸光光度、濁度、化學(xué)發(fā)光、熒光、流動(dòng)注射分析、原吸光譜、火焰光度、離選電極、伏安等。
用于檢測(cè)方法的檢測(cè)器基本上分為光學(xué)檢測(cè)器和電化學(xué)檢測(cè)器?,F(xiàn)在常用的是光學(xué)檢測(cè)器,其中最常用的是帶流通池的光度計(jì)。